[科普中國]-交酯

二分子α-羥基酸內(nèi)的羥基-OH和羧基-COOH交互縮合脫去二分子水而成的酯。是六原子雜環(huán)化合物。

簡述名稱交酯是指二分子的α-羥基酸內(nèi)羥基（-OH）和羧基（-COOH）交互縮合脫去二分子水而成的酯，為六原子雜環(huán)化合物。 乙醇酸（α-羥基乙酸）和乳酸（α-羥基丙酸）在加熱時分別可以得到乙交酯、丙交酯。交酯是穩(wěn)定的化合物，但與水在酸或堿存在下共熱時，會水解為相應(yīng)的α-羥基酸。

性質(zhì)乙交酯是白色片狀晶體。丙交酯是淡黃色固體，熔點124°C，溶于丙酮、乙醇和酯類溶劑，微溶于水和乙醚，難溶于四氯化碳、石油醚。乙交酯和丙交酯可用來均聚形成聚乙交酯和聚丙交酯（聚乳酸），也可以與其他環(huán)狀單體共聚形成無規(guī)共聚物或嵌段共聚物。易水解，易聚合，應(yīng)低溫保存。1

合成反應(yīng)原理丙交酯是乳酸合成聚乳酸的中間體。聚乳酸作為一種新型的高分子材料，在生物醫(yī)學領(lǐng)域已廣泛應(yīng)用。聚乳酸的生成方法主要是直接聚合法和丙交酯開環(huán)聚合法兩種，丙交酯開環(huán)聚合法較易實現(xiàn)，而且可以制得高分子量的聚乳酸。

丙交酯的合成主要分為兩步：第一步是乳酸在80~170℃和減壓條件下，進行多級酯化反應(yīng)，脫水縮聚成低聚物（平均分子量500~2000）；第二步是低聚物在200~280℃之間和高真空下，熱分解斷鏈形成丙交酯，該步反應(yīng)因反應(yīng)溫度高，氧化炭化等副反應(yīng)較多，如何促進主反應(yīng)抑制副反應(yīng)，是提高產(chǎn)率的關(guān)鍵。提高合成丙交酯反應(yīng)的收率，是實現(xiàn)聚乳酸大規(guī)模低成本生產(chǎn)的關(guān)鍵因素。影響丙交酯收率的因素包括：催化劑、脫水溫度、脫水時間、裂解溫度和裂解真空度等。

試劑乳酸、無水碳酸鈉、丙酮

實驗儀器250ml三口燒瓶、分流柱、45°彎頭、冷凝管、溫度計（300℃）、加熱套、真空泵、200ml燒杯、布氏漏斗等。

操作步驟1、 乳酸脫水縮合，采用減壓分餾裝置 將50ml乳酸、1.5g碳酸鈉和5ml蒸餾水，依次加入250ml三口燒瓶中，在40kPa左右真空度條件下，控制加熱強度，使反應(yīng)生成的水分緩慢分流出母液，而讓乳酸盡可能回流至母液繼續(xù)反應(yīng)。1.0-1.5h內(nèi)逐步升溫至140℃。

2、 進一步脫水縮合， 把分餾柱換成45°彎頭，真空度調(diào)至最大，1.0h內(nèi)逐步升溫至170℃。這一步脫水越充分，所得產(chǎn)物聚合度就越高，下一步裂解反應(yīng)時也就越不易暴濺。

3、 低聚物裂解成環(huán)， 先將冷凝管、接收管和接收燒瓶等卸下，用30ml左右丙酮回流清洗干凈后，重新安裝。檢查體系真空氣密性，將體系真空度調(diào)至最大（大于95kPa），迅速升溫至170℃后，再均勻升溫，淡黃色產(chǎn)物在冷凝管壁上冷凝析出，嚴防母液暴濺進入蒸餾頭污染產(chǎn)物。溫度升至260℃后，停止反應(yīng)。

4、溶解 重結(jié)晶。將蒸出的淡黃色晶體產(chǎn)物用30ml左右丙酮回流溶解，冷卻至室溫，再根據(jù)產(chǎn)物量，用50-200ml蒸餾水沉淀，進行重結(jié)晶操作。

5、抽濾，稱重。2

本詞條內(nèi)容貢獻者為:

陳鐵橋 - 副教授 - 湖南大學