前言
本標準代替GB/T 5009. 41--1996《食醋衛(wèi)生標準的分析方法》。
本標準與GB/T 5009.41-1996相比主要修改如下:
按照GB/T 20001. 4--2001《標準編寫規(guī)則第4部分:化學分析方法》對原標準的結構進行了修改。
本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸口。
本標準由北京市衛(wèi)生防疫站負責起草。
本標準于1985年首次發(fā)布,于1996年第一次修訂,本次為第二次修訂。2
范圍本標準規(guī)定了食醋各項衛(wèi)生指標的分析方法。
本標準適用于食醋各項衛(wèi)生指標的分析。2
規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版木適用于本標準。2
GB/T 5009.11食品中總砷及無機砷的測定
GB/T 5009. 12食品中鉛的測定
GB/T 5009. 22 食品中黃曲霉毒素B1的測定
GB/T 5009. 39 -2003醬油衛(wèi)生標準的分析方法
感官檢查取2 mL試樣置于25 mL具塞比色管中,加水至刻度,振搖,觀察色澤、澄明度,不應渾注,無沉注。
取30 mI.試樣置于50 mL燒杯中觀察,應無懸浮物,無霉花浮膜,無“醋鰻”、“酷虱”。
用玻璃棒攪拌燒杯中試樣,嘗味應不澀,無其他不良氣味與異味。2
理化檢驗總酸原理
食醋中主要成分是乙酸,含有少量其他有機酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定,以酸度計測定pH8.2終點,結果以乙酸表示。2
試劑
氫氧化鈉標準滴定溶液。
儀器
同GB/T 5009.39-2003中4.2.1.3。
分析步驟
吸取10mL試樣置于100 mL容量瓶中,加水至刻度,混勻。吸取20.0 mL置于200mL燒杯中,加60 mL水,以下按GB/T 5009.39-2003中4. 2. 1. 4自“開動磁力攪拌器……”起依法操作。同時做試劑空白試驗。
結果計算
試樣中總酸的含量(以乙酸計)按式(1)進行計算。2
..............(1)
式中:
X—試樣中總酸的含量(以乙酸計),單位為克每百毫升(g/100 mL) ;
V1—測定用試樣稀釋液消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積,單位為毫升(mL) ;
V2—試劑空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL) ;
c—氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L) ;
0. 060—與1.00mL氫氧化鈉標準溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當?shù)囊宜岬馁|(zhì)量,單位為克(g);
V—試樣體積,單位為毫升(mL) 。.
計算結果保留三位有效數(shù)字。
精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。2
游離礦酸原理
游離礦酸(硫酸、硝酸、鹽酸等)存在時,氫離子濃度增大,可改變指示劑顏色。2
試劑
百里草酚藍試紙:取0. 10 g百里草酚藍,溶于50mL乙醇中,再加6mL氫氧化鈉溶液(4 g/L),加水至100mL,將濾紙浸透此液后晾干、貯存?zhèn)溆谩?/p>
甲基紫試紙:稱取0.10 g甲基紫,溶于100 mL水中,將濾紙浸于此液中,取出晾干、貯存?zhèn)溆谩?/p>
分析步驟
用毛細管或玻璃棒沾少許試樣,點在百里草酚藍試紙上,觀察其變化情況。若試紙變?yōu)樽仙唿c或紫色環(huán)(中心淡紫色),表示有游離礦酸存在,最低檢出量為5μg。不同濃度的乙酸、冰乙酸在百里草酚藍試紙上呈現(xiàn)桔黃色環(huán)、中心淡黃色或無色。2
用甲基紫試紙沾少許試樣,若試紙變?yōu)樗{色、綠色,表示有游離礦酸存在。
鉛按GB/T 5009. 12操作。2
砷按GB/T 5009. 11操作。2
黃曲霉毒素B1按GB/T 5009. 22操作。2